Çinko borat üretimi


Thesis Type: Postgraduate

Institution Of The Thesis: Istanbul Technical University, Fen Bilimleri Enstitüsü, Turkey

Approval Date: 2009

Thesis Language: Turkish

Student: SİBEL YÜCE

Supervisor: Hale Gürbüz

Abstract:

Bu çalışmanın amacı, alev geciktirici olarak gittikçe artan oranlarda kullanılan çinko boratlardan bir tanesi olan 2ZnO.3B2O3.3H2O bileşiğinin kristal yapıda, uygun tane boyut ve şeklinde üretimi için gerekli koşulların belirlenmesidir. Bu amaçla, çinko oksit (ZnO) ve borik asidin (H3BO3) sulu çözeltilerde ve yüksek sıcaklıklarda gerçekleştirilen katı-sıvı reaksiyonuna dayanan hidrotermal üretim yöntemi laboratuar ölçeğinde incelenmiştir. Çalışmada sıcaklık, reaksiyon karışımındaki başlangıç H3BO3/ZnO mol oranı ve ultrases etkisi gibi değişik parametrelerin ürün bileşimi ve tane boyutu üzerindeki etkileri: 1. çalkalamalı su banyosunda, 2. karıştırmalı reaktörde kesikli olarak yürütülen deneylerle iki aşamada araştırılmıştır. Ayrıca, literatürde nanometre boyutunda tane boyut dağılımına sahip çinko boratların üretiminde kullanıldığı belirtilen ?koordinasyon homojen çöktürme? yönteminin uygulanabilirliği de araştırılmıştır. Ürünlerin kimyasal yapısı ve bileşimi XRD, kompleksometrik EDTA titrasyonu ve asit-baz titrasyonu yöntemleriyle; tane boyut dağılımları ve kristal şekilleri de tane boyutu analizi ve mikroskobik incelemelerle belirlenmiştir.Çalkalamalı su banyosunda ve kesikli karıştırmalı reaktörde elde edilen katılar ZnO, Zn(OH)2 ve üretilmek istenen 2ZnO.3B2O3.3H2O bileşiğini içermektedir. Kesikli karıştırmalı reaktörde incelenen parametrelerin değer aralıkları için, H3BO3/ZnO mol oranı ve ultrases uygulamasının dönüşüm üzerinde hemen hemen aynı etkiyi gösterdiği; sıcaklığın etkisinin ise ihmal edilecek düzeyde olduğu görülmüştür. Ancak parametre değerlerindeki birim değişiklere karşı dönüşüm verimindeki değişim dikkate alındığında, en etkili parametrenin H3BO3/ZnO mol oranı olduğu belirlenmiştir. Ultrases uygulaması ise reaksiyon hızını arttırmasına rağmen, iğne yapılı kristallerde kırılmaya, dolayısıyla da ortalama tane boyutunda küçülmeye neden olmaktadır. Nano yapılı çinko boratların üretimi için ?koordinasyon homojen çöktürme yöntemi? olarak sunulan yöntemin, 2ZnO.3B2O3.3H2O yapısındaki çinko boratın üretimi için kullanılabileceğini, dönüşüm veriminin kompleksin bozundurulmasında uygulanan seyreltme oranına bağlı olduğunu göstermiştir.